第一章 理化指標

第一部分 污水

無(wú)機廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò )合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無(wú)機離子等。有機廢水含有常用的有機溶劑、有機酸、醚類(lèi)、多氯聯(lián)苯、有機磷化合物、酚類(lèi)、石油類(lèi)、油脂類(lèi)物質(zhì)

一、 色度

真實(shí)顏色：是指去除濁度后水的顏色，測定時(shí)如水樣渾濁，應放置澄清后取上清液或用孔徑為0.45um濾膜過(guò)慮或經(jīng)離心后再測定；表觀(guān)顏色：沒(méi)有懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，測定未經(jīng)過(guò)濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀(guān)顏色，對于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近，對著(zhù)色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據需要測定真實(shí)顏色或表觀(guān)顏色。

方法選擇：測定較清潔的、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷比色法，以度數表示結果。對受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類(lèi)和深淺度，并以稀釋倍數法測定色的強度。

1． 鉑鈷比色法：

儀器：50ml具塞比色管

試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸

二、 PH值

1． 玻璃電極法-----現在已經(jīng)很少用

以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25℃的理

想條件下根據電動(dòng)勢的變化測量出PH值，PH計上一般都有溫度補償裝置，用以校正溫度對PH的影響。

(1) 儀器：各種型號的PH計或離子活度計、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.

(2) 試劑：氯化鉀

2． 便攜式PH計法(B)-----較常用的復合電極法

以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復合電

極。利用復合電極來(lái)測定水樣的PH值。

儀器：各種型號的便攜式PH計、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯

三、 殘渣（SS）

殘渣分為總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣三種，總殘渣是污水在一定溫度下

蒸發(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“不可濾殘渣”（即截留在濾器上的全部殘渣，也稱(chēng)為懸浮物）和“可濾殘渣”（即通過(guò)濾器的全部殘渣，也稱(chēng)為溶解性固體）。

1. 103-105℃烘干的總殘渣（B）

將混合均勻的水樣，在稱(chēng)至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱內烘至恒重，增加的重量為總殘渣。

儀器：瓷蒸發(fā)皿（直徑90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。

2. 103-105℃烘干的可濾殘渣（A）

將過(guò)濾后的水樣放在稱(chēng)至恒重的蒸發(fā)皿內蒸干，然后在103-105℃烘至恒重，增加的重量為可濾殘渣。

3. 180℃烘干的可濾殘渣（A）

水樣在此溫度下烘干，可使吸著(zhù)水全部趕盡，所得結果與化學(xué)分析結果所計算的總礦物質(zhì)含量較接近。#p#分頁(yè)標題#e#

4. 103-105℃烘干的不可濾殘渣（懸浮物）（A）

指不能通過(guò)孔徑為0.45um濾膜的固體物，用0.45um濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103-105℃烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）的含量。

儀器：全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過(guò)濾器、濾膜（孔徑0.45um、直徑45-60mm）、吸濾瓶、真空泵、無(wú)齒扁嘴鑷子、稱(chēng)量瓶（內徑30-50mm）

四、 溶解氧

1. 碘量法

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物溶解并與碘離子反應釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。

儀器：250-300ml溶解氧瓶

試劑：硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅（用于淀粉防腐）

2. 便攜式溶解氧儀法（B）-------常用便攜方法

測定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應器的薄膜和一個(gè)溫度測量及襝的內置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜，把待測水樣和感應器隔開(kāi)，水和可溶性物質(zhì)不能透過(guò)，只允許氧氣通過(guò)。當給感應器供應電壓時(shí)，氧氣穿過(guò)薄膜發(fā)生還原反應，產(chǎn)生微弱的擴散電流，通過(guò)測量電流值可測定溶解氧濃度。

儀器：便攜式溶解氧儀

五、 化學(xué)需氧量（COD）

指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量以氧的mg/L來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，及只能反映被氧化的有機物污染。

1. 重鉻酸鉀法

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋的測定上限是700mg/L，用0.025mg/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L時(shí)測量準確度較差。

儀器：回流裝置（帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）、六聯(lián)變阻電爐、50mL酸式滴定管

藥品：重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠

2. 快速密閉催化消解法（含光度法）（B）

六、 生化需氧量（BOD）

在20±1℃下培養5天，分別測定樣品培養前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示，對稀釋的水樣稀釋程度應使培養中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上，為了保證水樣稀釋后有躍然的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中溶解氧接近飽和，稀釋水中還應加入一定量的無(wú)機營(yíng)養鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等）以保證微生物生長(cháng)的需要。測定范圍：2mg/L---6000mg/L當水樣BOD5大于6000mg/L會(huì )因稀釋帶來(lái)一定的誤差。

儀器：恒溫培養箱（20±1℃）、5-20ml細口玻璃瓶、5L量筒、玻璃棒（棒的長(cháng)度比量筒的長(cháng)度高200mm，在棒的底端固定一個(gè)走私比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板）、溶解氧瓶（300ml，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口）、虹吸管。#p#分頁(yè)標題#e#

藥劑：磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水合硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣、六水合氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、谷氨酸、乙酸、碘化鉀、淀粉、

七、 磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷）

1. 過(guò)硫酸鉀消解—鉬銻抗分光光度法

測量范圍：0.01mg/L---0.6mg/L

儀器：醫用手提式高壓蒸汽消毒器（1.1kg/cm2，相應溫度為120℃）、電爐（2KW）、50mL（磨口）具塞刻度管、分光光度計（比色皿架可調）、10mm玻璃比色皿 、30mm玻璃比色皿紗布、線(xiàn)繩。

藥劑：過(guò)硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、硫酸二氫鉀（優(yōu)級純）、硝酸（清洗比色皿）

八、 總氮

1. 過(guò)硫酸鉀氧化 紫外分光不度法

測量范圍：0.05mg/L---4mg/L

儀器：紫外分光光度計、10mm石英比色皿、壓力蒸汽消毒器（壓力為1.1-1.3kg/cm2，相應溫度120-124℃）、25mL具塞玻璃磨口比色管。

藥劑：氫氧化鈉、過(guò)硫酸鉀、濃硫酸、鹽酸、優(yōu)級純硝酸鉀。

九、 氨氮

氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH值和水溫，當PH值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3比例較高，NH4反之。

水樣的預處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。

儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置（500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管）

藥劑：硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸

1. 鈉氏試劑光度法

檢測范圍：0.025-2mg/L

儀器：分光光度計（20mm比色皿）、PH計、50ml比色管、聚乙烯瓶。

試劑：碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級純氯化銨。

2. 滴定法

僅用于已進(jìn)行蒸餾預處理的水樣。

儀器：50mL滴定管

藥劑：甲基紅、乙醇、亞甲藍、硫酸、無(wú)水碳酸鈉（基準試劑）、甲基橙、

第二部分 飲用水

一、 實(shí)驗室純水質(zhì)量檢驗

（一） PH值測定

用PH計測定，一般去離子水的PH值在6.5-7.5之間。

（二） 電導率的測定

用具有溫度補償功能的電導儀測定。

（三） 可氧化物的測定

試劑：硫酸、高錳酸鉀、

（四） 吸光度測定

儀器：1cm和2cm石英比色皿、紫外分光光度計

（五） 二氧化硅測定

試劑：鉬酸銨、草酸、硫酸、硫酸亞鐵銨

二、 色度------鉑鈷比色法：

儀器：50ml具塞比色管

試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸

三、 臭----文字描述法

四、 濁度

（一） 分光光度法

最低檢測濁度：3度

儀器：50ml比色管、分光光度計、0.2um濾膜

試劑：硫酸肼、六次甲基四胺#p#分頁(yè)標題#e#

（二） 目視比濁法

水樣與由硅藻土配制的濁度標準液進(jìn)行比較，1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度稱(chēng)為1度。

儀器：研缽、100ml具塞比色管、250ml具塞無(wú)色玻璃瓶、分光光度計、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、烘箱、干燥器、

試劑：硅藻土、甲醛、

（三） 便攜式濁度計法

儀器：各種類(lèi)型的便攜式濁度計（量程根據需要設定）

五、 PH值

（一） 玻璃電極法-----現在已經(jīng)很少用

以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25℃的理

想條件下根據電動(dòng)勢的變化測量出PH值，PH計上一般都有溫度補償裝置，用以校正溫度對PH的影響。

儀器：各種型號的PH計或離子活度計、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.

試劑：氯化鉀

（二） 便攜式（臺式）PH計法(B)-----較常用的復合電極法

以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復合電

極。利用復合電極來(lái)測定水樣的PH值。

儀器：各種型號的便攜式PH計、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、各種型號的臺式（實(shí)驗室用）或便攜式（現場(chǎng)用）PH計（復合電極）

六、 堿度（總堿度、生碳酸鹽和碳酸鹽堿度）-----酸堿指示劑滴定法

測定范圍：14.0-88.5mg/L

儀器：酸式滴定管25ml、錐形瓶250ml、無(wú)分度吸管（胖肚吸管）25ml

試劑：硫代硫酸鈉（去除余氯）、酚酞、甲基橙、無(wú)水碳酸鈉（基準試劑）、鹽酸

七、 總硬度（鈣鎂總硬度）----EDTA滴定法

測定地下水和地表水，不適合測含鹽量高的水，最低檢測濃度：0.05mmol/L

儀器：50ml滴定管

試劑：EDTA二鈉鎂、氯化銨、濃氨水、硫酸鎂、EDTA二鈉二水合物、鉻黑T、無(wú)水碳酸鈣、鹽酸、甲基紅、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氫氧化鈉

八、 氯化物-----硝酸銀滴定法

本法適用于各種水，測定濃度：10-500mg/L。

儀器：150ml錐形瓶、棕色酸式滴定管、甘鍋

試劑：氯化鈉（基準試劑）、硝酸銀、鉻酸鉀、酚酞、乙醇、硫酸

九、 余氯

（一） 碘量法

本法適用于生活用水的測定

儀器：碘量瓶

藥劑：碘化鉀（優(yōu)級純）、硫酸、重鉻酸鉀（優(yōu)級純）、5水合硫代硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、淀粉、乙酸鈉、冰乙酸

（二） N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）硫酸亞鐵銨滴定法

適用于加氯處理的飲用水等的測定，濃度范圍：0.03-5mg/L

儀器：微量滴定管（5ml和0.02ml分度）、無(wú)分度吸管（胖肚吸管）、

試劑：無(wú)水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）、硫酸、DPD硫酸鹽、碘化鉀、六水合硫酸亞鐵銨、正磷酸、二苯胺磺酸鋇、重鉻酸鉀#p#分頁(yè)標題#e#

（三） N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）光度法

測定范圍：0.05-1.5mg/L游離氯，超過(guò)上限可稀釋后測定，適用于經(jīng)加氯（或漂白粉）處理的飲用水等。

儀器：100ml容量瓶、分光光度計

試劑：硫酸、氫氧化鈉、碘酸鉀（優(yōu)級純）、碘化鉀、二苯胺磺酸鋇、無(wú)水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）、DPD硫酸鹽

十、 鐵----鄰菲啰啉分光光度法

適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測定，測定范圍：0.03-5.00mg/L

儀器：分光光度計（10mm比色皿）、玻璃珠

試劑：六水合硫酸亞鐵銨、硫酸、鹽酸、鹽酸羥胺、乙酸銨、冰乙酸、鄰菲啰啉

十一、 錳-----高錳酸鉀氧化光度法

適用于環(huán)境水樣和廢水中錳的測定，測定范圍：0.05mg/L以上。

儀器：分光光度計（50mm）比色皿、50mL比色管

試劑：焦磷酸鉀、結晶乙酸鈉、高碘酸鉀、硝酸、電解錳（純度不低于99.9%）硫酸、

十二、 硝酸鹽氮-----酚二磺酸光度法

適用于飲用水、地下水和清潔地表水中硝酸鹽氮的測定，測定范圍：0.02mg/l-2.0mg/L

儀器：分光光度計（10mm或30mm比色皿）、50mL比色管、瓷蒸發(fā)皿（75-100ml）、

試劑：苯酚、硫酸、發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）、硝酸鉀（優(yōu)級純）三氯甲烷、氨水、高錳酸鉀、硫酸銀

十三、 亞硝酸鹽氮-----N（1-萘基）-乙二胺光度法

適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水的測定。

測定范圍：0.003-0.2mg/L

儀器：分光光度計（10mm）比色皿、50ml比色管

試劑：磷酸、對-氨基苯磺酸胺、N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽、亞硝酸鈉高錳酸鉀、草酸鈉（優(yōu)級純）、硫酸鋁鉀、氨水、酚酞

十四、 氨氮

氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH值和水溫，當PH值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3比例較高，NH4反之。

水樣的預處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。

儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置（500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管）

藥劑：硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸

3. 鈉氏試劑光度法

檢測范圍：0.025-2mg/L

儀器：分光光度計（20mm比色皿）、PH計、50ml比色管、聚乙烯瓶。

試劑：碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級純氯化銨。

4. 滴定法

僅用于已進(jìn)行蒸餾預處理的水樣。

儀器：50mL滴定管

藥劑：甲基紅、乙醇、亞甲藍、硫酸、無(wú)水碳酸鈉（基準試劑）、甲基橙、